【鉴别安替可胶囊性状与鉴别】【性状】 安替可胶囊为胶囊剂,内容物为灰黄色的粉末;气清香,味甘、苦,有麻感。 【鉴别】 (1)取本品,置显微镜下观察:韧皮薄壁细胞纺缍形,表面有微细的斜向交错的纹理。不规则黄绿色团块,表面细颗粒状,边缘稍整齐。表皮细胞无色或黄绿色,细胞界限不清楚,布有暗棕色色素颗粒,多聚集成团或连成网状。
(2)取本品内容物约7g,加氯仿50ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液浓缩至5ml,作为供试品溶液。另取蜡皮细粉2g,加氯仿25ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典1995年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以苯-丙酮(7:3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以20%硫酸乙醇溶液,在105℃烘约7分钟。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典1995年版一部附录ⅠL)。【含量测定】 照高效液相色谱法(中国药典1995年版一部附录Ⅵ D))测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填料;甲醇-1%冰醋酸溶液(30:70)为流动相;检测波长320nm。理论板数按阿魏酸峰计算应不低于3500。 对照品溶液的制备 精密称取阿魏酸对照品10mg,置100ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取1ml,置10ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml含阿魏酸0.01mg)。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的内容物适量,混匀,精密称定,称取约0.6g,精密称定,精密加入甲醇-甲酸(95:5)溶液25ml,密塞,超声提取30分钟,滤过,弃去初滤液,取续滤液作为供试品溶液。 测定法 分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测得峰面积,计算,即得。 本品每粒含当归以阿魏酸(C10H10O4)计,不得少于63μg。 注:对照品溶液和供试品溶液在24小时内稳定,不宜久置。 |